滴定曲線異常？等當(dāng)點(diǎn)沒有找到? 快來看這里！
一直好好聽話工作的滴定儀，也會(huì)偶爾出現(xiàn)小異常。常常我們會(huì)發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤，是因?yàn)樵O(shè)備給出了異常的計(jì)算結(jié)果，如果需要進(jìn)一步判斷問題，就需要學(xué)會(huì)查看滴定圖譜。
快來看看可能的原因和處理方案吧：
一、 常見異常曲線
1. 無滴定曲線/無信號(hào)波動(dòng)
2. 起始信號(hào)不一致
3. 滴定曲線不平滑
二、 等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別異常
1. 滴定結(jié)束，未找到等當(dāng)點(diǎn)
2. 找到等當(dāng)點(diǎn)不是預(yù)期的等當(dāng)點(diǎn)/過多等當(dāng)點(diǎn)
3. 出現(xiàn)兩個(gè)臨近等當(dāng)點(diǎn)
1常見異常曲線
01無滴定曲線/無信號(hào)波動(dòng)
可能的原因：
1）電極安裝錯(cuò)誤
a) 檢查電極是否連接到正確的測(cè)量輸入口，且在滴定方法中選擇了正確的電極。如智能電極是否選擇正確；檢查電極或電極測(cè)量輸入口運(yùn)行是否正常。
b) 電極接口是否正確選擇，Ind接口與pol接口。
Ind.——是高阻測(cè)量接口，用于 pH、氧化還原、ISE離子選擇性電極的測(cè)量。
Pol.——用于極化電極的測(cè)量。
c) 檢查電極是否適用。
2）加液系統(tǒng)
a) 檢查所有管路接頭是否漏液；
b) 檢查管路是否差錯(cuò)，加液單元是否選擇錯(cuò)誤；
c) 檢查系統(tǒng)中是否有氣泡存在，包括計(jì)量管和連接的管路中。
02起始信號(hào)不一致
這類譜圖常見于：非水滴定，表面活性劑滴定 。
可能的原因有：
1) 樣品未*溶解。
2) 電極未*穩(wěn)定：非水相電極未活化（活化方法見參考閱讀），或使用水相pH電極進(jìn)行非水相滴定。
3) 輔助溶劑加入量有差異。
03滴定曲線不平滑
1) 滴定速度影響，可調(diào)整滴定參數(shù)，如將滴定參數(shù)調(diào)慢一些，DET、MET可分別參考：滴定的干貨，滴定的干貨Ⅱ。
2) 電極響應(yīng)問題，需更換電極。
3) 受樣品基體干擾。
2
等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別異常
滴定曲線的突躍幅度大小，可由其導(dǎo)數(shù)極值點(diǎn)的高度來衡量。可以在曲線圖中添加查看對(duì)應(yīng)的ERC曲線（即導(dǎo)數(shù)曲線）。
● 極值點(diǎn)的高度越高，突躍越明顯，當(dāng)導(dǎo)數(shù)曲線極值點(diǎn)的高度值比EPC（設(shè)定的閾值）值大的時(shí)候，突躍可以被識(shí)別成等當(dāng)點(diǎn)。
圖中藍(lán)色曲線對(duì)應(yīng)滴定曲線，并對(duì)應(yīng)左邊縱坐標(biāo)；粉色曲線對(duì)應(yīng)ERC曲線，并對(duì)應(yīng)右邊縱坐標(biāo)。
不同型號(hào)設(shè)備調(diào)出ERC曲線的方法見后文：如何調(diào)取ERC曲線？
01滴定結(jié)束，未找到等當(dāng)點(diǎn)
首先建議計(jì)算理論消耗的滴定劑體積，選擇合適濃度的滴定劑和取樣量。
1）滴定開始，電位變化明顯
a) 空白測(cè)試常常出現(xiàn)以上情況，并且出現(xiàn)突躍點(diǎn)偶爾可識(shí)別、偶爾不能識(shí)別的情況。建議將滴定速度調(diào)小，如：
b) 可能是滴定劑濃度過大，建議稀釋數(shù)倍后測(cè)試，或加大取樣量。
2) 滴定過程中，電位無明顯變化
可能是滴定劑濃度過小，建議使用高濃度滴定劑，加大樣品量。也有可能電極口接錯(cuò)。
3) 沒有終點(diǎn)
通過ERC曲線可以看出，紅色曲線呈上升趨勢(shì)，等當(dāng)點(diǎn)未到，停止體積設(shè)置不合適。建議通過修改停止體積來改善。
02找到等當(dāng)點(diǎn)不是預(yù)期的等當(dāng)點(diǎn)/過多等當(dāng)點(diǎn)
可以提高評(píng)估的ERC值，使只有EP2和EP6被識(shí)別為等當(dāng)點(diǎn)，再通過等當(dāng)點(diǎn)篩選選取需要的等當(dāng)點(diǎn)。
03出現(xiàn)兩個(gè)臨近等當(dāng)點(diǎn)
1）由外部干擾引起：如堿性樣品，受空氣中CO2影響，建議重新配置新鮮樣品。
2）樣品本身就有兩種相似的被測(cè)物，二者的含量差異比較大?？梢圆扇÷俚味ǎ垣@得更穩(wěn)定的結(jié)果。
3）樣品中有相近的干擾物，酸堿滴定中，樣品含有少量高價(jià)態(tài)的金屬化合物，一般需要加入掩蔽劑，避免干擾。
4）攪拌過程中，電極未*浸沒。
如何調(diào)取ERC曲線
通常軟件自動(dòng)給出的是滴定曲線，需要手動(dòng)將ERC曲線調(diào)出（848不能調(diào)出ERC曲線）。
不同型號(hào)設(shè)備調(diào)出ERC曲線的方法如下：
01Tiamo軟件
點(diǎn)擊進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(Database)，選中數(shù)據(jù)，在左下側(cè)圖譜上，右擊，選擇屬性，在y2軸選擇ERC（dmV），再點(diǎn)擊ok。
即出現(xiàn)如下圖譜：
02916、900
觸摸屏的版本僅能顯示最后一個(gè)曲線的圖譜，點(diǎn)擊曲線--Curve Options（曲線選項(xiàng))--編輯y2軸，選擇ERC(dmV)。
- 上一個(gè)： SurPASS 3 | 聚合物的表面電荷
- 下一個(gè)： 干燥失重合規(guī)測(cè)定，輕松搞定！
咨詢電話